配合 HJ834-2017 響應“土(tǔ)十條”檢測要(yào)求

當前，我國(guó)土(tǔ)壤環境總體(tǐ)狀況堪憂，部分(fēn)π•™∏地(dì)區(qū)污染尤為(wèi)嚴重☆ ¶。為(wèi)切實加強土(tǔ)壤污染防治，改善土(tǔ)壤環境質量，‌ α 相(xiàng)關政策标準逐步出台。

2017年(nián)7月(yuè)，環境保護部發布《土(tǔ)壤和(hé)沉積物(wù)半揮發性有®ΩΩ(yǒu)機(jī)物(wù)的(de)≈ε測定氣相(xiàng)色譜-質譜法》（HJ834-2017），利用(yòng)氣相(xiàng)色譜-質譜對(duì)土(tǔ)壤和(hé)沉積物(wù)中多(duō)環芳烴類、苯↕≠胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基 α☆氯苯類等60多(duō)種半揮發性有(yǒu)機(jī)物(♦ "♠wù)進行(xíng)定量分(fēn)析，是(shì)目前我國(☆•guó)土(tǔ)壤分(fēn)析方法中一γ&(yī)次性監測目标化(huà)合物(wù)zui多(du₽®÷ō)的(de)方法标準。 

通(tōng)常來(lái)講，完成一(yī)個(gè)試驗有β (yǒu) 70～80% 甚至更多(duō)時(shí)間(jiān)用(yòng)在樣品的 ←∑π(de)前處理(lǐ)上(shàng)，而給試驗帶來∞♦★(lái)的(de)誤差有(yǒu)60% 以上(shàng)出自(zì)樣品的(de)前處理(lǐ)。所以，前處理☆δ♣÷(lǐ)标準方法的(de)制(zhì)定至關重要(yào)。HJ834-2017中将土(tǔ)壤前處理(lǐ)詳細分(fēn)為(wèi)“樣品準備→提取→濃縮→淨化(huà)→濃縮、加內(nèi)标”幾個(gè)步驟£ε  ，其中樣品提取和(hé)淨化(huà)方法為(wè↔• ¶i)重點所在。

樣品提取時(shí)，HJ834-2017建議(yì)方法有(yǒu)索氏提取和(hé)加壓溶劑萃取。索≈δ π氏提取的(de)優勢在于裝置便宜、易得(de)；而加速溶®"劑萃取，則是(shì)使用(yòng)少(shǎo)量有(yǒu)機(jī)溶$βδ​劑，利用(yòng)提高(gāo)溫度和(h ≈¶é)增加壓力來(lái)提高(gāo)固體(tǐ)或半固體(‌∞↓>tǐ)樣品中有(yǒu)機(jī)物(wù → ♠)的(de)萃取效率。其結果大(dà)大(dà)加快(ku©λ☆≤ài)了(le)萃取的(de)時(shí)間(jiān)，∞​α并明(míng)顯降低(dī)萃取溶劑的(de)♠§★使用(yòng)量。與索氏提取方式相(xiàng)比，加壓溶劑萃取技(jì≥↑)術(shù)具有(yǒu)時(shí)間(jiān)<φ  短(duǎn)、溶劑少(shǎo)、萃取效率高(gāo)等顯£≈✔±著特點。

在淨化(huà)時(shí)，HJ834-2017 推薦的(de)兩種方法為(wèi)：固相(xiàng)萃取和(hé)凝膠≠ ®淨化(huà)，分(fēn)别适用(yòng)于分(fēn)析某類化(←‍ ©huà)合物(wù)或篩查全部化(huà)合物✘¶✘§(wù)。固相(xiàng)萃取針對(du∑≈✔ì)不(bù)同的(de)分(fēn)析物(wù)β♣α使用(yòng)不(bù)同的(de)填料。凝膠₹‍淨化(huà)(GPC)類似于分(fēn)子(zǐ)篩效應，大(d ₽à)體(tǐ)積分(fēn)子(zǐ)隻能(néng)滲入少(shǎo)量大Ω÷£(dà)孔，在固定相(xiàng)中所經曆的(de)路(lù)徑較短(®<φduǎn)，先流出。小(xiǎo)體(tǐ)積分(fēn)子(zǐ)路(l→βù)徑流動較長(cháng)，因此後流出，溶質分(f£¥ēn)子(zǐ)便根據分(fēn)子(zǐ)量大(dà)小(xiǎo)，從(c✘≠§óng)大(dà)到(dào)小(xiǎo∑✘☆↓)依次流出，因此GPC是(shì)除去(qù)土(tǔ)壤提取液中大(dà)分(fē÷ ↔↕n)子(zǐ)幹擾物(wù)的(de)淨化®↑(huà)方法。

由此可(kě)見(jiàn)，加速溶劑萃取和(hé) GPC 淨化(huà)是(shì)樣品前處理(lǐ)不(bù)可(kě)或缺的(±↔de)方法。但(dàn)目前的(de)設備大(dà)多(duō)隻有(yǒu©γ)單一(yī)的(de)功能(néng)，為(wèi)≤₽‍λ整個(gè)樣品前處理(lǐ)流程帶來(lái)諸多(duō)使用(yò✔α÷$ng)上(shàng)的(de)不(bù)便。

因此，維科(kē)托将快(kuài)速溶劑萃取和(h§≠é)GPC淨化(huà)合二為(wèi)一(yī)，特推出FSE-6 plus快(kuài)速溶劑萃取儀，可(kě)從(cóng)固體(tǐ)或半固體(tǐ)樣品中萃取各種有π< (yǒu)機(jī)組分(fēn)并可(kě)對(duì)萃取液 &進行(xíng)GPC凝膠淨化(huà)，是(shì)GC、LC和(hé)色質聯用(yòng)儀等有(yǒu)機(jī)檢測儀器(qì)★‌€的(de)配套樣品前處理(lǐ)自(zì)動化(&₹★≥huà)設備，為(wèi)土(tǔ)壤中半揮發性有(yǒu)機(jī• )物(wù)前處理(lǐ)提供發解決方案。

FSE-6 plus通(tōng)過兩位切換閥自(zì)動實現(xiàn)“快('©→kuài)速溶劑萃取”和(hé)“GPC淨化(huà)”的(de)流路(lù)切換（通↓α♦↕(tōng)過系統軟件(jiàn)自(zì)動控制(  zhì)，并提供相(xiàng)應操作(zuò)界面）。

（1） 快(kuài)速溶劑萃取模式

與Soxlet設備相(xiàng)比，FSE-6 plus 萃取時(shí)間(jiān)短(duǎn)，萃取溶劑量小(xiǎφ>εφo)，自(zì)動化(huà)程度高(gāo)。萃取時(shí)間(j↔♥Ωiān)通(tōng)常15min，溶劑消耗數(shù)十毫升，完全自(zì)動化(hu↔∑à)運行(xíng)，技(jì)術(shù)優勢↕∞明(míng)顯。

FSE-6 plus對(duì)于每個(gè)樣品萃取來(lá♠♦Ωi)說(shuō)，溫度和(hé)壓力都(dōu)是(shì)獨 ↕ §立控制(zhì)的(de)，而和(hé)所使用(yòng)的(de)溶劑，σ←樣品的(de)濕度、礦物(wù)成分(fēn)以及可(kě)能(néng)影✘♦(yǐng)響實際萃取溫度的(de)互溶萃取基體(tǐ)¥≠沒有(yǒu)關系。這(zhè)一(yī)點正φ 是(shì)FSE技(jì)術(shù)與微(wēi)波萃取技(jì)術∞​±δ(shù)相(xiàng)比較的(de)優勢所在（因為(wèφ☆βεi)在微(wēi)波萃取過程中，其萃取壓力和(hé)溫度受到(dào♦♥)以上(shàng)所述及樣品參數(shù)的(de)強烈影φ♣‌✔(yǐng)響）。

（2）凝膠淨化(huà)模式

zui主要(yào)的(de)目的(de)是(shì)消除生(shēδβng)物(wù)、醫(yī)學、食品等樣Ω↑$品基體(tǐ)中含有(yǒu)的(de)蛋白(bái)質、∏σ'脂肪、色素等大(dà)分(fēn)子(zǐ$♣)對(duì)測定小(xiǎo)分(fēn)子(z≤ ≈ǐ)目标組分(fēn)的(de)幹擾。方法通(t♣₹'$ōng)用(yòng)性強，回收率穩定，特别适合基體(tǐ♦​ &)比較複雜(zá)不(bù)适于SPE淨化(huà)的(de)樣品。反過來(lái$★®φ)，如(rú)果分(fēn)析的(de)目标物(wù)質是(☆"εshì)生(shēng)物(wù)大(dà)分(fēn)子(zǐ)或分(fē∑Ωn)子(zǐ)量較大(dà)的(de)有(yǒu)機α∞≤(jī)物(wù)，同樣也(yě)可(kě)以采用(yòng)"<λ$凝膠淨化(huà)除去(qù)樣品中的(de)無機(jī)鹽和(hé)有→€↑(yǒu)機(jī)小(xiǎo)分(fē" >n)子(zǐ)，收集先流出的(de)大(dà)分(fēn)子(zǐ)進行(x₽¥♥σíng)後續分(fēn)析。此外(wài)，在生(shēng)物(wù)←•§♠樣品的(de)質譜分(fēn)析中，凝膠淨☆≠÷&化(huà)也(yě)可(kě)用(yòng)作(zuò)質φ‍譜的(de)脫鹽接口。

（3）固相(xiàng)萃取淨化(huà)功能(néng)

FSE-6 plus 同時(shí)集成了(le)固相(xiàng)萃取，可(kě)β₹™選吸附劑有(yǒu)：Florisil（蔬菜中有(yǒu)機(jī)磷、氨基甲酸酯、有(yǒ‌ ∞u)機(jī)氯等農(nóng)殘），氧化(huà)鋁（魚肉類 PCB 萃取去(qù)除脂肪），石墨化(huà)碳 GCB （農(nóng)殘中的(de)色素去(qù)除），GPC 填料（去(qù)除大(dà)分(fēn)子(zǐ)幹擾物(wù)），Cu 粉（去(qù)除硫化(huà)物(wù)），無水(shuǐ)Na₂SO₄（瓶內(nèi)幹燥萃取液）。

FSE-6 plus 集成多(duō)台前處理(lǐ)設備的(de)功→←€能(néng)，在為(wèi)用(yòn​≠g)戶節約近(jìn)50%的(de)儀器(qì)購(gòu)置費(​$€fèi)用(yòng)和(hé)實驗室空(kō÷εng)間(jiān)的(de)基礎上(shΩ≤↑§àng)，涵蓋萃取和(hé)淨化(huà)兩項有(yǒu) ‍™Ω機(jī)樣品前處理(lǐ)的(de)核心功能(néng)，特←↕别适合于基質比較複雜(zá)的(de)樣品處理(lǐ)，保證樣品處理(lǐ)的✔∞↓Ω(de)回收率的(de)同時(shí)又(yòu)避免了(le)交σ§$叉污染，是(shì)國(guó)內(nèi)外('♥$wài)*（），可(kě)幫助實驗室實現(♦≥π©xiàn)整個(gè)前處理(lǐ)過程的(de)自(zì)動化(huà)及智≤ 能(néng)化(huà)。

截至目前，該項技(jì)術(shù)在有(yǒu☆× ↔)機(jī)污染物(wù)殘留檢測中已用(yòng)于土(tǔ)≠₽☆壤、污泥、沉積物(wù)、粉塵、食品、動植物&$(wù)組織等樣品中的(de)多(duō)氯聯苯、多(duō)環芳σ​ 烴、有(yǒu)機(jī)磷殺蟲劑、有(yǒππu)機(jī)氯殺蟲劑、農(nóng)藥、苯氧基除草(cǎo)劑、三嗪除"✘✘草(cǎo)劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物(wù)等有(y<₽λ÷ǒu)毒有(yǒu)害物(wù)質及活性天然産物(wù)的(de)萃取α'∞♦和(hé)淨化(huà)。